中藥提取工藝技術(shù)
根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模、溶劑種類、藥材性質(zhì)及所制的劑型可采用不同的浸出方法。
按藥材在設(shè)備內(nèi)加入方式可分為間歇式、半連續(xù)式和連續(xù)式。
按藥材在設(shè)備內(nèi)處理方式的不同,藥材浸出在藥廠常稱為提取、浸漬(對(duì)靜態(tài)浸出)、煎煮(水提熱回流)等。
提?。核?、醇提;動(dòng)態(tài)、靜態(tài)提?。欢嗄芴崛?、索氏提取等。
分離:篩網(wǎng)分離;離心分離;膜分離等。
濃縮:三效濃縮;球形真空濃縮;蒸發(fā)濃縮;膜濃縮等。
干燥:噴霧干燥;真空干燥;烘干;凍干等。
常用的浸出方法歸納如下:
(1)煎煮法:
以水作為浸出溶劑的水煎煮法是常用的方法。
煎煮法適用于有效成分溶于水,且對(duì)濕、熱均較穩(wěn)定的藥材。此法簡(jiǎn)單易行,能煎出大部分有效成分,除作為湯劑外,也作為進(jìn)一步加工制成各種劑型的半成品。
缺點(diǎn):煎出液中雜質(zhì)較多,容易變霉、腐敗,一些不耐熱及揮發(fā)性成分在煎煮過程中易被破壞或揮發(fā)而損失。
藥渣依法煎出2~3次。
以酒精為浸出溶劑時(shí),應(yīng)采用回流提取法進(jìn)行。
(2)浸漬法:
是指處理的藥材于提取器中加適量溶劑,用一定溫度和時(shí)間進(jìn)行浸提,使有效成分浸出并使固、液分離的方法。
按提取溫度不同可分為常溫浸漬法和溫浸法。
①常溫浸漬法 傳統(tǒng)上多用于藥酒和酊劑的提取,其澄明度具有持久的穩(wěn)定性。
②溫浸法 指在沸點(diǎn)以下的加熱浸漬法,是一種簡(jiǎn)便的強(qiáng)化提取方法,一般利用夾套或蛇管進(jìn)行加熱。
藥酒浸漬時(shí)間較長(zhǎng),其常溫浸漬多在14d以上;但熱浸漬(40~60℃ )的時(shí)間一般為3~7d。為了減少藥渣吸液所引起的成分損失,可采用多次浸漬法。
浸漬法適宜于帶黏性的、無組織結(jié)構(gòu)的、新鮮及易于膨脹的藥材的浸取,尤其適用于有效成分遇熱易揮發(fā)或易破壞的藥材。
缺點(diǎn):操作時(shí)間長(zhǎng),溶劑用量較大,且往往浸出效率差而不易完全浸出。故不適用于貴重藥材和有效成分含量低的藥材浸取。
(3)滲漉法:
指適度粉碎的藥材于滲漉器中,由上部連續(xù)加入的溶劑滲過藥材層后從底部流出滲漉液而提取有效成分的方法。
滲漉時(shí),溶劑滲入藥材的細(xì)胞中溶解大量的可溶性物質(zhì)之后,濃度增高,相對(duì)密度加大而向下移動(dòng),上層用浸出溶劑或較稀浸液置換其位置,造成良好的細(xì)胞壁內(nèi)外的濃度差,使擴(kuò)散較好地自然進(jìn)行。
故滲漉法屬于動(dòng)態(tài)提取法,提取效率高于浸漬法。
滲漉法對(duì)藥材的粒度及工藝條件的要求比較高、操作不當(dāng)可影響滲漉效率,甚至影響正常操作。
一般滲漉液流出速度以1000g藥材計(jì)算。
慢速浸出以1~3ml/min為宜。
快速浸出多為3~5ml/min。
滲漉過程中需隨時(shí)補(bǔ)充溶劑,溶劑的用量一般為1:(4~8) (藥材粉末:浸出溶劑)。
強(qiáng)化措施:如振動(dòng)式滲漉罐或在罐側(cè)加超聲裝置(罐體用支腳支撐于罐周的彈簧上,罐的下部固定有振動(dòng)器),或用罐組逆流滲漉法加強(qiáng)固液兩相之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng),而改善滲漉效果,該法是利用液柱靜壓,由上口流出滲漉液的方法。
(4)回流法:
指加熱提取時(shí)溶劑被蒸發(fā),冷凝后又流回提取器,如此反復(fù)直至完成提取的方法。
溶劑可循環(huán)使用,適用于易揮發(fā)(低沸點(diǎn))溶劑的提取。
連續(xù)循環(huán)回流冷浸法是在溶劑蒸發(fā)后,經(jīng)冷凝流入貯液罐,再由閥流入提取器進(jìn)行冷浸。
(5)水蒸氣蒸餾法:
該法適用于具有揮發(fā)性,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,難溶或不溶于水的化學(xué)成分的提取和分離,如揮發(fā)油的提取。
(6) 超臨界流體萃取法:
超臨界流體(SF)是指某種氣(或液)體或氣(或液)體混合物在操作壓力和溫度均高于臨界點(diǎn)時(shí),其密度接近液體,而其擴(kuò)散系數(shù)和粘度均接近氣體,其性質(zhì)介于氣體和液體之間的流體,SFE技術(shù)就是利用超臨界流體作為溶劑,從固體或液體中萃取出某些有效組分,并進(jìn)行分離的技術(shù)。
可供作超臨界流體的氣體如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亞氮、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。
二氧化碳化學(xué)惰性,無毒性,不易爆,臨界壓力不高(7.374MPa),臨界溫度接近室溫(31.05℃),價(jià)廉易得,因而通常使用二氧化碳作為超臨界萃取劑。
(7)離子交換與大孔樹脂吸附:
通過離子交換與大孔樹脂(簡(jiǎn)稱大孔樹脂)的吸附選擇性,從其他提取方法提得的稀溶液中濃集分離有效成分的純化提取方法
一般離子交換樹脂中空隙較小,小于5nm,吸附性不大。而大孔樹脂網(wǎng)狀孔的孔徑較大,一般為幾十至幾千納米,因而具有較大的吸附表面積和吸附性。